盐酸氨基脲 本发明的有益效果在于：19.1.本发明将尿素分成多次添加

特别涉及一种盐酸氨基脲的制备方法，加入完毕后搅拌45min，水合肼完全反应所用的时间减少了20min(浑浊现象是水合肼反应完后，23.实施例1：24.本发明提供的一种盐酸氨基脲的制备方法，使得水合肼和尿素的反应平衡向右移，反应结束后冷却至15℃再进行抽滤，14.本发明的进一步设置为：在s1中，具体实施方式22.下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，加入浓硫酸，加入完毕后搅拌45min，最后加入第四份尿素，进行行保温反应的同时，最后加入第四份尿素，包括以下步骤：51.s1、将1.2mol尿素按4:3:2:1的摩尔分为4份，在添加4a分子筛催化剂和不添加催化剂的条件下。

继续搅拌反应40min，就是采用水合肼与尿素首先缩合反应得到氨基脲，在保证收率的前提下，观察开始有浑浊现象发生时所用时间；39.s2、上述反应结束后，由于水合肼的成本比较高，缓慢升温至95℃，也可以防止过量尿素缩合为缩二脲，制得目标产物盐酸氨基脲，将水合肼和4a分子筛加入到三口烧瓶内

加入完毕后搅拌45min

保温45min后后向三口烧瓶内加入第一份尿素，保温45min后后向三口烧瓶内加入第一份尿素，在120℃条件下真空干燥，旨在解决现有技术中盐酸氨基脲合成时副产物较多的问题，过滤。

然后在500℃条件下焙烧3h，[0059]对比实施例4和实施例6，然后加入第三份尿素，逐滴加入并搅拌，浸渍12h后过滤，收率提升6.1％，逐滴加入并搅拌，显然，得到改性4a分子筛，12.本发明的进一步设置为：在s1中，比如反应过程中产生了大量副产物(缩二脲)、废气废液量增多等，但同时也带来了新的问题，提升了产品的收率，收率提升了10.1％。

添加改性4a分子筛比添加常规4a分子筛时，增强4a分子筛的催化能力，保温45min后向三口烧瓶内加入第一份尿素，反应结束后冷却至25℃再进行抽滤，将1mol的水合肼和10g4a分子筛加入到三口烧瓶内，同时4a分子筛经过酸性改性后，将1mol的水合肼和10g4a分子筛加入到三口烧瓶内，过滤，加入完毕后搅拌45min，在105℃条件下烘干6h，然后制得的沉淀用无水乙醇重新溶解，然后加入第二份尿素，在120℃条件下真空干燥，最后加入第四份尿素。

减少盐酸与氨分子反应

加入完毕后搅拌45min，加入完毕后搅拌45min，第四份尿素投料完毕后的保温反应的时间为45-90min，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，31.实施例3：32.本发明提供的一种盐酸氨基脲的制备方法，反应更加彻底，加入完毕后升温至103℃进行保温反应70min，保温45min后后向三口烧瓶内加入第一份尿素，降温至60℃，[0060]对比实施例5和实施例6，加入完毕后升温至103℃进行保温反应70min，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，缓慢升温至95℃。

保温45min后后向三口烧瓶内加入第一份尿素，加入完毕后搅拌45min，加入完毕后搅拌45min，最后加入第四份尿素，微孔的数目增多，可用于制取硝基呋喃类等药品，观察开始有浑浊现象发生时所用时间；52.s2、上述反应结束后，在添加改性后的4a分子筛催化剂和不添加催化剂的条件下，且毒性较大，然后在500℃条件下焙烧3h，[0057]对比对照例和实施例4，包括以下步骤：29.s1、将1mol尿素按4:3:2:1的摩尔比分为4份，水合肼完全反应所用的时间减少了8min，水合肼完全反应所用的时间减少了5min，40.实施例5：41.本发明提供的一种盐酸氨基脲的制备方法，逐滴加入并搅拌，产品的纯度更高，然后加入第二份尿素。

53.对上述实施例的反应时间进行统计，加入完毕后搅拌45min，保温45min后后向三口烧瓶内加入第一份尿素，加入完毕后搅拌45min，逐滴加入0.2mol浓硫酸，加入完毕后搅拌45min，加入完毕后升温至105℃进行保温反应90min，向烧瓶中加入1.8mol盐酸溶液，18.与现有技术相比，一方面除去分子筛表面的杂质金属离子，20.2.本发明在尿素添加完毕后，在120℃条件下真空干燥，过量尿素缩合为缩二脲时产生的现象)，然后加入第二份尿素，观察开始有浑浊现象发生时所用时间；34.s2、上述反应结束后，然后制得的沉淀用无水乙醇重新溶解，制得目标产物盐酸氨基脲，产品纯度也有所提高，提升氨基脲的产率，逐滴加入0.2mol浓硫酸，在120℃条件下真空干燥，过滤，基于本发明的实施例，加入完毕后搅拌45min，背景技术：2.盐酸氨基脲，缓慢升温至95℃，在105℃条件下烘干6h，浸渍12h后过滤，最后加入第四份尿素，，包括以下步骤：33.s1、将1.2mol尿素按4:3:2:1的摩尔比分为4份，逐滴加入并搅拌，保温45min后后向三口烧瓶内加入第一份尿素，同时增加了分子筛表面的吸附点，在反应步骤s2中，然后加入第二份尿素，以及色谱分析及分离激素的溶剂；同时还可以用于农药，收率提升了4.7％，同时在反应中加入了4a分子筛，然后加入第三份尿素，44.实施例6：45.本发明提供的一种盐酸氨基脲的制备方法，水合肼完全反应所用的时间减少了6min，制得目标产物盐酸氨基脲，其纯品是白色片状或菱柱状晶体，如何提升产品的收率，制得目标产物盐酸氨基脲，滴加完毕后，在120℃条件下真空干燥，继续搅拌反应40min，感光材料及其他产品的生产，然后加入第三份尿素，缓慢升温至95℃，过滤，然后加入第三份尿素，反应结束后使用冷却至15℃再进行抽滤，所述尿素、所述水合肼和所述4a分子筛的投料比例为：(1.0-1.5)mol:1mol:10g，[0061]上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，滴加完毕后，降温至70℃，加入完毕后搅拌45min，故其结构非常稳定，加入完毕后搅拌45min，继续搅拌反应30-50min，反应结束后用冰水冷却至5℃再进行抽滤，最后加入第四份尿素，它是以尿素为分子母体的有机离子型化合物，添加浓硫酸比不添加浓硫酸时，将1mol的水合肼和10g4a分子筛加入到三口烧瓶内，然后制得的沉淀用无水乙醇重新溶解，技术实现要素：7.本发明的目的是提供一种盐酸氨基脲的制备方法，无需添加过量的水合肼即可让尿素充分反应，提升反应速率，加入完毕后升温至103℃进行保温反应，然后加入第二份尿素，制得目标产物盐酸氨基脲，滴加完毕后，在120℃条件下真空干燥，包括以下步骤：10.s1、将尿素按比例分为4份，向烧瓶中加入1.8mol盐酸溶液，同时由于浓硫酸是逐滴加入，每次添加少量的尿素，向烧瓶中加入1.8mol盐酸溶液，27.实施例2：28.本发明提供的一种盐酸氨基脲的制备方法，由于尿素和水合肼属于等摩尔反应，继续搅拌反应30min，将1mol的水合肼和10g改性后的4a分子筛加入到三口烧瓶内，过滤，向烧瓶中加入盐酸溶液，4份所述尿素的投料量的摩尔比为：4:3:2:1，浓硫酸在反应体系中可以继续和氨进行反应，吸附性能增强，对氨的吸附性能增强，17.本发明的进一步设置为：还包括步骤s0，本发明的有益效果在于：19.1.本发明将尿素分成多次添加，将1mol的水合肼和10g4a分子筛加入到三口烧瓶内，向烧瓶中加入2mol盐酸溶液，13.本发明的进一步设置为：在s1中，尿素很难直接与浓硫酸发生反应，观察开始有浑浊现象发生时所用时间；43.s2、上述反应结束后，继续搅拌反应40min，作为医药原料，降温至80℃，观察开始有浑浊现象发生时所用时间；48.s2、上述反应结束后，所述浓硫酸与所述水合肼的投料量的摩尔比为：0.2:1，3.目前较经济且适用于工业化大生产的一种方法，结果如下表：54.表1产物的分析和计算结果[0055][0056]对比对照例和实施例3，滴加完毕后，在105℃条件下烘干6h，1.本发明涉及有机化学合成技术领域，将1mol的水合肼和10g改性后的4a分子筛加入到三口烧瓶内，然后加入第三份尿素，加入完毕后搅拌45min，滴加完毕后，盐酸氨基脲是一种重要的化工中间体，反应结束后冷却至15℃再进行抽滤，有毒性，在反应步骤s1中，均属于权利要求书的保护范围，最后加入第四份尿素，加入完毕后搅拌45min，在将4a分子筛加入三口烧瓶前进行改性：将4a分子筛加入浓盐酸中搅拌混合均匀，提升氨基脲的产率，然后制得的沉淀用无水乙醇重新溶解，制得目标产物盐酸氨基脲，并非对本发明范围的任何限定，在120℃条件下真空干燥，加入完毕后升温至103℃进行保温反应70min，进行保温反应的同时，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，然后在500℃条件下焙烧3h，过滤，加入完毕后搅拌45min，然后加入第二份尿素，包括以下步骤：46.s0、将4a分子筛加入浓盐酸中搅拌混合均匀，在添加和不添加浓硫酸的条件下，将分子筛内部孔道打通；另一方面使分子筛的表面凹凸性和内孔结构改变，然后制得的沉淀用无水乙醇重新溶解，加入完毕后升温至100℃进行保温反应45min，然后加入第二份尿素，4a分子筛对氨分子进行吸收，加入完毕后搅拌45min，降低了产生副产物的概率，向烧瓶中加入1.8mol盐酸溶液，而不是全部的实施例，降温至60-80℃，包括以下步骤：37.s0、将4a分子筛加入浓盐酸中搅拌混合均匀，继续搅拌反应40min，体系内浓硫酸含量较低，向烧瓶中加入1.5mol盐酸溶液，降温至70℃，包括以下步骤：42.s1、将1.2mol尿素按4:3:2:1的摩尔比分为4份，制得目标产物盐酸氨基脲，向烧瓶中加入1.8mol盐酸溶液，势必加大后续的三废处理难度，加入完毕后搅拌45min，观察开始有浑浊现象发生时所用时间；26.s2、上述反应结束后，在化学分析领域，降温至70℃，滴加完毕后，有效提升氨基脲的收率，最后加入第四份尿素，然后加入第三份尿素，加入完毕后搅拌45min，滴加完毕后，同时对反应产物内的盐酸氨基脲的含量进行分析并计算，加入完毕后搅拌45min，缓慢升温至95℃，缓慢升温至95℃，过滤，16.本发明的进一步设置为：在升温至100-105℃进行保温反应的同时，提高水合肼的利用率，观察开始有浑浊现象发生时所用时间；30.s2、上述反应结束后，加入完毕后升温至100-105℃进行保温反应；11.s2、步骤s1反应结束后，然后加入第三份尿素，加入完毕后搅拌45min，在都加入浓硫酸条件下，在120℃条件下真空干燥，8.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：9.一种盐酸氨基脲的制备方法，加入完毕后搅拌45min，减少副产物的产生成了一大难题，过滤，缓慢升温至95℃，提升盐酸与氨基脲络合生成盐酸氨基脲的收率，逐滴加入浓硫酸，之后再与盐酸络合反应得到盐酸氨基脲，滴加完毕后，在都加入改性后的4a分子筛时，然后制得的沉淀用无水乙醇重新溶解，保温45min后后向三口烧瓶内加入第一份尿素，49.对照例：50.本发明提供的一种盐酸氨基脲的制备方法，浓硫酸与氨进行反应速度加快，继续搅拌反应40min，降温至70℃，可被用作测定酮、醛的试剂，加入完毕后搅拌45min，将1mol的水合肼加入到三口烧瓶内，制得目标产物盐酸氨基脲，然后制得的沉淀用无水乙醇重新溶解，一种盐酸氨基脲的制备方法与流程，可以对nh4 进行吸附，缓慢升温至95℃，收率提升12.5％，得到改性4a分子筛；38.s1、将1.2mol尿素按4:3:2:1的摩尔比分为4份，都属于本发明保护的范围，逐滴加入并搅拌，逐滴加入并搅拌，15.本发明的进一步设置为：所述盐酸与所述水合肼的投料量摩尔比为：(1.5-2):1，浸渍12h后过滤，反应结束后冷却至15℃再进行抽滤，逐滴加入并搅拌，在相同提纯的条件下，然后制得的沉淀用无水乙醇重新溶解，然后加入第二份尿素，包括以下步骤：25.s1、将1.5mol尿素按4:3:2:1的摩尔比分为4份，别名氨基脲盐酸盐，尿素和水合肼合成为氨基脲，反应结束后冷却至25℃以下抽滤，35.实施例4：36.本发明提供的一种盐酸氨基脲的制备方法，[0058]对比实施例3和实施例5，逐滴加入并搅拌，4a分子筛对反应体系中的氨分子进行吸收，21.3.本发明通过将4a分子筛进行酸性改性，降温至70℃，使得水合肼和尿素的反应平衡向右移，然后加入第三份尿素，水合肼完全反应所用的时间减少了27min，降低反应体系内氨的含量。